157662-77-6 4-氟-3-硝基苯基乙腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：157662-77-6）

产率：80% 合成条件：at 20℃; for 4 h; 实验步骤：34A：2-（4-氟-3-硝基苯基）乙腈向4-（溴甲基）-1-氟-2-硝基苯（1g，4.27mmol）的乙腈（5mL）溶液中加入四乙基氰化铵（0.801） g，5.13mmol）。 将得到的深绿色溶液在室温下搅拌4小时。 然后真空除去溶剂，通过快速色谱法纯化，得到34A（浅黄色油状物，617mg，3.43mmol，80％产率）。 LC-MS。 C8H5F2O2计算值180.03，未显示paretn离子，Tr = 0.74min（方法B）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/150646, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 76; 77 [2] Journal of the Chemical Society - Series Chemical Communications, 1994, # 4, p. 439 - 440

合成路线 2（2. 合成：157662-77-6）

产率：47% 合成条件：With 18-crown-6 ether; potassium iodide In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; 实验步骤：4-（溴甲基）-1-氟-2-硝基苯（18g，76.9mmol），KCN（10g，153.8mmol），Kl（1.3g，7.69mmol）和18-冠-6的混合物（ 在室温下搅拌10g，38.5mmol）的DMF（100mL）溶液 过夜。 将得到的混合物在EtOAc和H 2 O之间分配。 将有机层用盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到粗产物，将其通过快速色谱法（硅胶，0-30％EtOAc的PE溶液）纯化，得到标题化合物（6.6g，47％收率）。 LCMS（ESI）m / z计算值C 8 H 5 FN 2 O 2：180.03。 实测值：181 .37（M + 1）+。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/116107, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 273-274