83635-12-5 环丙烷磺酸丁酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:77% 合成条件:at 0 - 20℃; 实验步骤:步骤A:1-环丁基环丙烷磺酸酯将环丙烷磺酰氯(25g,178mmol,1当量)溶于过量的n-BuOH(80ml)中,将反应混合物冷却至0℃,然后滴加吡啶(13.3ml)。 ,160毫摩尔,0.9当量)。 将混合物缓慢升温至室温并搅拌36小时。 减压除去溶剂,将得到的白色固体溶解在氯仿中。 有机相用水,盐水洗涤,干燥(MgSO 4),然后浓缩,得到油状物(24.5g,77%).1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δ4.25(t,J = 6.4Hz,2H),2.47( heptet,2H),1.74(五重峰,2H),1.43(六重峰,2H),1.24(m,2H),1.08(m,2H),0.96(t,J = 7.6Hz,3H); 参考文献:
产率:78.22% 合成条件:With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78 - 0℃; 实验步骤:步骤B:1-环丙基磺酸丁酯:EPO的3-氯-1-丙磺酸1-丁酯(4.6g,21.39mmol,在25ml THF中)和丁基锂(14.7ml,23.53mmol,1.6M,THF)的溶液同时加入 在-78℃,氮气氛下,THF(150ml)。 将溶液温热至0℃,然后用水(2ml)淬灭。 减压蒸发挥发物,残余物用CH 2 Cl 2(150ml)萃取。 萃取液用水洗涤并干燥(MgSO 4)并蒸发,得到粗制的所需产物(3.23g,78.22%),为几乎纯的形式,为浅黄色油状物,将其不经进一步纯化用于下一步骤。 1H NMR(300MHz,CDCl3)δ0.94(t,J = 7.5Hz,3H),1.07(m,2H),1.25(m,2H),1.45(六重峰,2H),1.74(五重峰,2H),2.45 (heptet,1H),4.23(t,J = 6.6Hz,2H)。 参考文献: