301221-79-4 N-Boc-4-(溴乙酰基)哌啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：301221-79-4）

产率：96% 合成条件：Stage #1: With chloro-trimethyl-silane; lithium hexamethyldisilazane In tetrahydrofuran at -78 - 0℃; Stage #2: With bromine In tetrahydrofuran at -78 - 20℃; 实验步骤：中间体B6 4-（溴乙酰基）哌啶-1-羧酸叔丁酯向冷却的（-78℃）4-乙基哌啶-1-羧酸叔丁酯（中间体B5; 2.87g，12.6mmol）的THF（30mL）悬浮液中加入 在20分钟内，在THF（13.3mL）中加入1M双（三甲基甲硅烷基）氨化锂的THF（13.3mL）溶液。 将混合物搅拌1小时，然后加入三甲基甲硅烷基氯（1.74mL，13.7mmol）。 在0℃下搅拌30分钟后，将溶液冷却至-78℃并加入溴（0.645mL，12.6mmol）。 使混合物达到室温。 然后倒入10％Na 2 S 2 O 3（20mL）和饱和NH 4 Cl（20mL）的溶液中。 用EtOAc（2×80mL）萃取，得到标题化合物。 产量3.69克（96％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/150144, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 139 [2] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 7, p. 852 - 853 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 13, p. 3419 - 3424 [4] Patent: WO2004/41279, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 70 [5] Patent: WO2015/88565, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00214 [6] Patent: WO2008/42925, 2008, A1