51677-09-9 5-苯基异噁唑-3-甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：51677-09-9）

产率：81% 合成条件：With silver tetrafluoroborate; phenol In tetrahydrofuran for 12 h; Reflux 实验步骤：通用方法：向炔基肟醚1（0.15mmol）的THF（5mL）溶液中加入苯酚（28mg，0.3mmol）和AgBF4（5.8mg，0.03mmol），干燥管中装有硅胶，温度为50℃。 室内温度。 在回流下搅拌1-12小时（TLC监测）后，将反应混合物减压浓缩。 通过制备型TLC（己烷/ AcOEt = 3-10：1）纯化残余物，得到异恶唑3.3a5和3j12h的物理和光谱数据与文献中报道的一致。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 25, p. 4612 - 4615

合成路线 2（3. 合成：51677-09-9）

产率：31% 合成条件：With triethylamine In diethyl ether at 20℃; for 9.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：在室温下，在N 2下向搅拌的氯代乙酰亚胺基乙酸甲酯（235mg，1.71mmol）和苯基乙炔（0.38mL，3.42mmol）的Et 2 O（8.55mL）溶液中加入Et 3 N（0.47mL，3.42mmol），并将所得溶液搅拌至9.5。 H。星期六 NH4Cl aq。 将反应混合物加入到反应混合物中，用AcOEt萃取所得溶液。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩。 通过硅胶快速柱色谱法纯化粗产物（己烷/ AcOEt = 5/1）。 得到产物，为浅黄色油状物（108mg，31％）; 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 29, p. 3746 - 3749