69797-49-5 2-氨基-3-甲基苯甲腈
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安全说明
海关编码:2926907090
用途与制备
3-氨基-2-甲基苯腈是一种苯胺类杂环化合物,主要用于实验室有机合成过程。
实验室有机合成
产率:96% 合成条件:at 220℃; for 0.67 h; microwave irradiation 实验步骤:向2-溴-6-甲基苯胺(126μL,1mmol)的无水NMP(3mL)溶液中加入CuCN(197mg,2.2mmol)。 将混合物在微波中在220℃下照射40分钟,冷却至室温并倒入氨(50%w / v,10mL)和冰的混合物中。 将混合物搅拌30分钟,用二氯甲烷(3×20mL)萃取产物。 合并有机层,用水和盐水洗涤,用MgSO 4干燥并浓缩。 将粗物质在硅胶上纯化(50%EtOAc /己烷),得到棕色油状物,其在静置时结晶(128mg,96%)。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ2.08(s,3H),5.68(bs,2H),6.51-6.55(t,1H),7.17-7.19(d,1H),7.22-7.24(dd,1H))。 MS 133(MH +)。 参考文献: