126541-82-0 3-氨基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：1.77 g 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; 实验步骤：向搅拌的3-氨基-4-（三氟甲基）苯甲酸（IV-23,2g，8.5mmol）和K 2 CO 3（3.5g，25.5mmol）的无水DMF（10mL）溶液中滴加CH 3 I（800μL） ，12.8mmol）。将反应搅拌1小时，然后在EtOAc（100mL）和水（100mL）之间分配。将有机相用水（3×50mL），饱和NaHCO 3水溶液（50mL）洗涤，干燥（Na 2 SO 4），并在减压下浓缩至干。在10％Pd / C（40mg）存在下将粗产物溶于MeOH（20mL）中，置于H 2气氛下并在室温下剧烈搅拌过夜。然后将反应混合物通过硅藻土垫过滤，真空浓缩，并色谱分离（乙酸乙酯/己烷，1：9），得到所需产物，为透明油状物（1.77g，95％）。 1H NMR（500MHz，CDCl3）δ7.48（d，J = 8.2Hz，1H），7.42（s，1H），7.39（d，J = 8.4Hz，1H），4.30（br s，2H），3.91（ s，3H）。 13C NMR（126MHz，CDCl 3）δ166.33（s），144.63（s），134.35（s），126.96（q，J = 5.1Hz），124.58（q，J = 272.6Hz），118.28（s），118.25 （s），117.19（q，J = 30.2 Hz），52.57（s）。 19F NMR（376MHz，CDCl 3）δ-60.76（s，3F）。 HRMS [M-F] +计算值C 9 H 8 F 3 NO 2 200.0518;发现200.0527。 参考文献：