73792-22-0 1-(4-氨基-3-氟苯基)乙酮
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:35% 合成条件:for 15 h; Heating / reflux 实验步骤:实施例7:(R)-N-(4- {1- [3-(4-叔丁基 - 苄基) - 脲基] - 乙基} -2-氟-6-乙烯基 - 苯基) - 甲磺酰胺;步骤i:1-(4-氨基-3-氟苯基)乙酮在25ml双颈圆底烧瓶中装入Ar气和2-氟-4-碘苯胺(1500mg,6.33mmol)在DMF,钯中的溶液( II)乙酸盐(0.19mmol,42.62mg),1,3-双二苯基膦基丙烷(0.06eq,0.38mmol,156.65mg),乙酸铊(I)(6.96mmol,1834.19mg),丁基乙烯基醚(2当量,12.66mmol,将1.64ml)放入烧瓶中。将反应混合物加热并搅拌15小时。将反应混合物倒入THF溶液中,然后缓慢加入10%HCl。将反应混合物用乙酸乙酯(300×3)萃取,将EPO用H 2 O和盐水洗涤。将合并的有机溶液用Na 2 SO 4干燥,然后用柱色谱(n-Hx:EA = 3:1)纯化,得到浅黄色固体(343.0mg,35.40%).mp:77-790℃; IR(KBr颗粒, cm“1):3373,3326,1663,1296; 1 H NMR(400MHz,CDCl 3):δ7.53(m,2H),6.69(m,1H),3.41(s,2H),2.43(s,3H) 。 参考文献: