122368-54-1 2-[(4-氯苯基)(4-哌啶基氧基)甲基]吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：122368-54-1）

产率：99% 合成条件：With sodium hydroxide In dichloromethane at 20℃; for 0.17 h; 实验步骤：将4-氯苯基-2-吡啶基甲醇（300g，1.37mol）5和380mL三乙胺加入到2500mL甲苯中，并将反应混合物冷却至0℃，通过溶解甲磺酰氯得到溶液（187g，1.63）。在0℃下，将500mL甲苯中的mol）缓慢加入到反应混合物中。将反应混合物在室温下搅拌1小时。用2500mL水洗涤反应混合物。用硫酸镁干燥有机层。将4-羟基哌啶-1-羧酸乙酯（167g，0.96mol）和485mL二异丙基乙胺加入到反应混合物中并在80℃下搅拌3小时。用2500mL水，1500mL图1洗涤反应混合物.Bepotastine（1）的结构。 1N-HCl和500mL盐水，并用硫酸镁干燥。减压除去溶剂，得到360g（粗品）4 - [（4-氯苯基）（2-吡啶基）甲氧基]哌啶-1-羧酸乙酯，为油状物。加入3000mL异丙醇和NaOH（535g，13.4mol），将反应混合物回流12小时，减压除去溶剂。将反应混合物用3000mL乙酸乙酯萃取，并用1500mL水和500mL盐水洗涤，并用硫酸镁干燥。在萃取溶液中加入100g富马酸（100g，0.86mol）并在室温下搅拌5小时。过滤固体沉淀物并干燥。得到255g（63％）富马酸盐形式的产物。将4 - [（4-氯苯基）（2-吡啶基）甲氧基]哌啶富马酸盐（250g，0.60mol）溶于1750mL二氯甲烷和1750mL水的混合物中，加入NaOH（60g，1.50mol）。在室温下搅拌10分钟。分离有机层，减压除去溶剂。得到179g产物（产率：99％），为泡沫状物 参考文献：

• [1] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2013, vol. 34, # 2, p. 549 - 552 [2] Patent: CN106083820, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0031