42508-74-7 (4-甲基-吡啶-2-基)-甲醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：42508-74-7）

产率：39.6% 合成条件：Stage #1: With trifluoroacetic anhydride In dichloromethane at 20℃; for 84 h; Stage #2: With potassium carbonate In methanol at 20℃; for 3 h; 实验步骤：向2,4-二甲基吡啶1-氧化物（10.11g，82.10mmol）的DCM（200mL）溶液中缓慢滴加TFAH（51.37g，244.6mmol）的DCM（50mL）溶液，在室温下搅拌反应物。 为期3.5天。 在减压下浓缩以除去溶剂，加入MeOH（200mL）和饱和K 2 CO 3溶液（250mL），在室温下搅拌3小时并在减压下浓缩以除去MeOH，甲烷（200mL x 3），有机相为 用无水Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到4g棕色油状产物，产率：39.6％。 参考文献：

• [1] Patent: CN106749268, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0833; 0834 [2] Inorganic Chemistry, 2013, vol. 52, # 11, p. 6481 - 6501 [3] Pharmaceutical Bulletin, 1955, vol. 3, p. 413,415 [4] Yakugaku Zasshi, 1956, vol. 76, p. 900 [5] Chem.Abstr., 1957, p. 2770 [6] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2000, vol. 48, # 10, p. 1514 - 1518 [7] Journal of Medicinal Chemistry, 1998, vol. 41, # 11, p. 1777 - 1788 [8] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 35, # 3, p. 438 - 450 [9] Patent: US5891889, 1999, A [10] Patent: WO2005/12323, 2005, A2

合成路线 2（2. 合成：42508-74-7）

产率：71% 合成条件：at 60℃; for 0.17 h; 实验步骤：制备例11-1-3（4-甲基 - 吡啶-2-基） - 甲醇; 将5N氢氧化钠水溶液（2mL）和甲醇（4mL）加入到制造例11-1-2中所述的乙酸4-甲基 - 吡啶-2-基甲酯（774mg，4.69mmol）中， 将混合物在60℃下搅拌10分钟。将反应溶液分配到水和乙酸乙酯中。 将分离的水层进一步用乙酸乙酯萃取两次。 合并乙酸乙酯层，用无水硫酸镁干燥，减压蒸发溶剂，得到标题化合物（410mg，71.0％）。1 H-NMR谱（DMSO-d6）δ（ppm）：2.32 （3H，s），4.52（2H，brs），5.35（1H，brs），7.06（1H，d，J = 5.2 Hz），7.29（1H，s），8.32（1H，d，J = 5.2 Hz）。 ：