42508-74-7 (4-甲基-吡啶-2-基)-甲醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：39.6% 合成条件：Stage #1: With trifluoroacetic anhydride In dichloromethane at 20℃; for 84 h; Stage #2: With potassium carbonate In methanol at 20℃; for 3 h; 实验步骤：向2,4-二甲基吡啶1-氧化物（10.11g，82.10mmol）的DCM（200mL）溶液中缓慢滴加TFAH（51.37g，244.6mmol）的DCM（50mL）溶液，在室温下搅拌反应物。 为期3.5天。 在减压下浓缩以除去溶剂，加入MeOH（200mL）和饱和K 2 CO 3溶液（250mL），在室温下搅拌3小时并在减压下浓缩以除去MeOH，甲烷（200mL x 3），有机相为 用无水Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到4g棕色油状产物，产率：39.6％。 参考文献：
产率：71% 合成条件：at 60℃; for 0.17 h; 实验步骤：制备例11-1-3（4-甲基 - 吡啶-2-基） - 甲醇; 将5N氢氧化钠水溶液（2mL）和甲醇（4mL）加入到制造例11-1-2中所述的乙酸4-甲基 - 吡啶-2-基甲酯（774mg，4.69mmol）中， 将混合物在60℃下搅拌10分钟。将反应溶液分配到水和乙酸乙酯中。 将分离的水层进一步用乙酸乙酯萃取两次。 合并乙酸乙酯层，用无水硫酸镁干燥，减压蒸发溶剂，得到标题化合物（410mg，71.0％）。1 H-NMR谱（DMSO-d6）δ（ppm）：2.32 （3H，s），4.52（2H，brs），5.35（1H，brs），7.06（1H，d，J = 5.2 Hz），7.29（1H，s），8.32（1H，d，J = 5.2 Hz）。 参考文献：
产率：14% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexanes at -70℃; for 1 h; Stage #2: With oxygen In tetrahydrofuran; hexanes at -70℃; for 1 h; 实验步骤：a）在-70℃下，将正丁基锂（24ml的1.6N己烷溶液，38.4mmol）加入搅拌的2,4-二甲基吡啶（4.28g，40mmol）的四氢呋喃（70ml）溶液中。 在惰性气氛下。 1小时后，鼓入空气（1小时），加入甲醇（50ml）并使反应温热至环境温度。 过滤反应混合物，然后真空蒸发。 通过硅胶快速色谱法纯化粗产物，用乙酸乙酯洗脱，得到2-（羟甲基）-4-甲基吡啶（700mg，14％收率），为白色固体。 参考文献：