154532-34-0 间叔丁基苯腈

海关编码:2926907090

间叔丁基苯腈主要用于医药和农药领域，具体用途未详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：154532-34-0）

产率：75% 合成条件：Stage #1: at 120℃; for 4 h; Stage #2: With ammonia In diethyl ether; water; N,N-dimethyl-formamide 实验步骤：向三氟甲磺酸3-叔丁基苯酯（1.5g，6.70mmol）的DMF（10mL）溶液中加入氰化锌（1.57g，13.40mmol）。 将反应混合物加热至120℃，保持4小时。然后冷却反应混合物，用乙醚（2500mL）稀释，用2N氢氧化铵（50mL）洗涤两次。 将醚溶液用盐水（20mL）洗涤并真空浓缩，得到粗混合物。 然后通过柱色谱法（5％EtOAc的己烷溶液）纯化粗产物，得到3-叔丁基苄腈，收率75％。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/42694, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 91 [2] Patent: WO2006/74940, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 30 [3] Patent: US2008/132477, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 50

合成路线 2（2. 合成：154532-34-0）

产率：70% 合成条件：With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 24 h; Inert atmosphere 实验步骤：将化合物S2（1.46g，5.43mmol）溶解在DMF（9mL）中。 加入Zn（CN）2（0.770g，6.52mmol）和Pd（PPh 3）4（0.310g，0.270mmol），并将溶液用Ar脱气。 然后将溶液在80℃和Ar气氛下搅拌24小时。 加入H 2 O并将溶液用EtOAc萃取。 将合并的有机相干燥，过滤并蒸发，并使用快速柱色谱法（己烷，含2％EtOAc）纯化粗产物，得到化合物S4（0.55g，70％），为无色油状物。 1H NMR（CDCl3,300MHz）：d 1.24（s，3H），1.27（s，3H），2.87-3.00（m，1H），7.32-7.50（m，4H）。 13 C NMR（CDCl 3,75.5MHz）：d 23.7,34.0,112.4,119.3,129.2,129.7,130.2,131.3,150.2。 参考文献：

• [1] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 35, p. 10602 - 10606 [2] Angew. Chem., 2017, vol. 129, p. 10738 - 10742,5 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 14, p. 4377 - 4389