化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：404577-34-0）
产率：100%
合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 2.50 h;
实验步骤：B：（R）-3-甲磺酰氧基 - 哌啶-1-羧酸叔丁酯将甲磺酰氯（1.73ml，22.5mmol）加入到冷却的（冰浴，0-4℃）搅拌溶液中（ R）-3-羟基 - 哌啶 - 羧酸叔丁酯（3.0g，15mmol）和三乙胺（3.12ml，22.5mmol）的二氯甲烷（30ml）溶液。加完后，将反应物在该温度下搅拌30分钟，然后温热至环境温度。在环境温度下搅拌2小时后，加入碳酸氢钠水溶液（50ml），然后剧烈搅拌30分钟。反应混合物用二氯甲烷（300ml）和碳酸氢钠水溶液（300ml）稀释，分配后，有机相用水（200ml）洗涤，用硫酸镁干燥，减压蒸发至干，得到（R） -3-甲磺酰氧基哌啶-1-羧酸叔丁酯，为半结晶固体.24B：（R）-3-甲磺酰氧基哌啶-1-羧酸叔丁酯至（R）-3-羟基哌啶 - 的溶液在0℃下，在二氯甲烷（70ml）中加入1-羧酸叔丁酯（6.51g，32.3mmol）和三乙胺（6.8ml，1.5mol eq），加入甲磺酰氯（3.73ml，1.5mol）溶液。在30分钟内在二氯甲烷（30ml）中。将反应在0℃下搅拌2小时。缓慢加入饱和碳酸氢钠（100ml）。分离有机相，用盐水洗涤并用硫酸镁干燥。减压蒸发，得到（R）-3-甲磺酰氧基哌啶-1-羧酸叔丁酯，9.03g（100％）。 NMR（CDCl3 7.27d）m 4.73（1H），m 3.63d（2H），m 3.44d（1H），m 3.32d（1H），s 3.05d（3H），m 1.95d（2H），m 1.83d （1 H），m 1.54d（1H），s 1.46d（9H）
参考文献：
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