4403-36-5 2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯

危险性质：非危险化学品

2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯主要作为医药中间体，用于相关药物的合成制备。

医药

合成路线 1（1. 合成：4403-36-5）

产率：77.5% 合成条件：With phosphorus pentachloride In toluene for 3 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤：在氩气氛下将M-6（5.00g，17.05mmol）的甲苯（25mL）溶液加热至回流后，在1小时内分批加入PCl5（6.40g，30.74mmol）。 继续回流2小时后，真空蒸发甲苯。 将残余物加入冰水（80mL）中并过滤，得到M-7，为白色固体。 产率：77.5％; 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ7.92-7.87（m，2H），7.80-7.74（m，2H），4.37（t，J = 6.5Hz，2H），4.09（t，J = 6.5Hz，2H）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 3, p. 474 - 483 [2] Chemistry of Natural Compounds, 2018, vol. 54, # 5, p. 951 - 955 [3] Khim. Prir. Soedin., 2018, # 5, p. 806 - 809,4 [4] Archiv der Pharmazie, 2001, vol. 334, # 10, p. 323 - 331

合成路线 2（2. 合成：4403-36-5）

产率：34% 合成条件：With phosphorus pentachloride; potassium acetate In water; acetic acid; toluene 实验步骤：制备82 2-（1,3-二氧代-1,3-二氢-2H-异吲哚-2-基）-1-乙磺酰氯牛磺酸（8.0g，63.9mmol）和乙酸钾（6.7g，68.3mmol）的悬浮液将乙酸回流15分钟。加入邻苯二甲酸酐（10.1g，68.4mmol）并将溶液回流3小时。将反应冷却至室温，滤出固体，用冷乙酸洗涤，在100℃下真空干燥，得到白色固体。将固体（14.3g，54.7mmol）悬浮在甲苯（50ml）中，在氮气下加入五氯化磷（8.12g，39.0mmol）。将反应混合物在回流下加热1小时。再加入五氯化磷（8.12g，39.0mmol），将反应混合物回流2.5小时。从形成的少量固体中倾析出褐色溶液，然后真空浓缩，将残余物倒入冰：水（50：50,100ml）中并过滤。将固体在45℃下真空干燥16小时，得到浅棕色固体（6.4g，34％）。 参考文献：

• [1] Patent: US6313312, 2001, B1 [2] Archiv der Pharmazie, 2007, vol. 340, # 12, p. 656 - 660 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 6, p. 2390 - 2400 [4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 146, p. 108 - 122