39513-75-2 6-甲基苯并二氢吡喃-4-酮
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:78% 合成条件:With ammonium cerium (IV) nitrate In methanol; acetonitrile at 70℃; for 0.50 h; 实验步骤:代表性程序:2,3-二氢-4H-色烯-4-酮(7a)。 向MeCN-H 2 O混合物(10ml,1:2)中的二氧杂环戊烷4a(1.20g,6.18mmol)中加入CAN(5g,9.27mmol)。 在搅拌下将混合物加热至70℃,保持30分钟,然后冷却至环境温度。 将有机溶剂在H 2 O中分配,并用Et 2 O(3×20mL)萃取。 将合并的有机层用饱和NaHCO 3溶液(20mL)洗涤,然后经无水MgSO 4干燥。 真空过滤,得到标题化合物,为黄色油状物,0.64g,70%。 参考文献:
产率:72% 合成条件:With toluene-4-sulfonic acid In ethanol at 150℃; for 3 h; Inert atmosphere; Microwave irradiation 实验步骤:通用程序:在氩气下,向Emrys Optimizer中加入邻位取代的芳基炔醇9(5.15mmol)和PTSA(294mg,1.54mmol,0.3当量)的EtOH(8mL)溶液。 然后将反应容器置于Emrys Optimizer中并根据以下规格暴露于微波辐射:温度(150℃),时间(3小时),固定保持时间:开启,样品吸收:高,预搅拌:60秒。 冷却至室温后,浓缩混合物并通过硅胶柱色谱纯化,得到苯并二氢吡喃-4-酮10。 参考文献: