90905-33-2 2-甲基-5-嘧啶甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：90905-33-2）

产率：52% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In water at 30℃; for 5 h; Stage #2: With acetic acid In water 实验步骤：制备例4：2-溴甲基-5-异恶唑-3-基 - 嘧啶：步骤-1：2-甲基-5-甲酰基 - 嘧啶：至二氯乙酸脒盐的混合物（310gm，按照Collection Czechoslov中描述的方法制备） Chem.Commun.Vol.30,1965）和乙腈中的乙酰胺盐酸盐（106gm）在30℃下加入50％氢氧化钠水溶液（96.8gm溶于97ml水中）溶液滴加搅拌2小时。将悬浮液搅拌3小时，并通过加入乙酸（~147ml）将反应混合物的pH调节至7。过滤固体并用乙腈（750ml）洗涤。真空蒸发滤液，得到残余物。将残余物与水（750ml）一起搅拌，并将混合物用二氯甲烷（300ml×5）萃取。分离各层，蒸发有机层，得到52gm（52％）标题化合物，为低熔点固体.H'NMR：（DMSO-de）δ11.08（bs，1H），10.08（s，1H） ，9.09（s，2H），2.69（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/76989, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 56-57

合成路线 2（2. 合成：90905-33-2）

产率：10 g 合成条件：With sodium In ethanol for 5 h; Reflux 实验步骤：在室温下向500mL EtOH中分批加入钠（12g，0.50mol），搅拌所得混合物直至钠完全溶解。 在室温下向上述制备的盐（60g，0.17mol）和乙脒盐酸盐（17.4g，0.19mol）在EtOH（2.5L）中的悬浮液中加入上述溶液，并将所得混合物加热回流5小时。。 过滤后，减压除去溶剂，得到残余物，将其悬浮在H 2 O（200mL）中，用DCM（3mL×100）萃取。 将有机层用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥并浓缩。 通过硅胶柱色谱法（石油醚：EtOAc = 5：1至2：1）纯化粗产物，得到2-甲基 - 嘧啶-5-甲醛（10g，收率：50％）。 1 H NMR（CDCl 3 400MHz）：δ10.10（s，1H），9.07（s，2H），2.84（s，3H） 参考文献：

• [1] Angewandte Chemie - International Edition, 2004, vol. 43, # 16, p. 2099 - 2103 [2] Patent: US2014/107340, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0120