81971-38-2 3-溴-1-甲基-2-吡啶酮

作为医药中间体或活性成分，用于药物研发（如专利文献中提及的多种药物合成）。

医药

合成路线 1（1. 合成：81971-38-2）

产率：100% 合成条件：Stage #1: With potassium tert -butylate In 1,4-dioxane at 100℃; for 2 h; Schlenk technique; Inert atmosphere Stage #2: at 80℃; for 16 h; Schlenk technique; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：在干燥的Schlenk试管中，将6-甲基-2（1H） - 吡啶酮（1）（3.43g，31.44mmol）溶于50mL 1,4-二恶烷中，得到KOt-Bu（8.69g，62.88mmol）。 添加。 将混合物在100℃下搅拌2小时，然后冷却至室温，逐滴加入MeI（19.6mL，314.41mmol）并将混合物在80℃下搅拌16小时。 减压除去溶剂，将残余物在DCM和水之间分离。 使用DCM（3x）进行萃取，并将合并的有机相经MgSO 4干燥，过滤并蒸发。 将残余物转移至柱色谱（5％MeOH的DCM溶液）中，得到3a（橙色固体），3.70g（96％）。 参考文献：

• [1] Synlett, 2015, vol. 26, # 11, p. 1557 - 1562 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 23, p. 7076 - 7080 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 12, p. 4840 - 4860 [4] Patent: US6388084, 2002, B1 [5] Patent: WO2017/197046, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 344; 345 [6] Chemical Biology and Drug Design, 2016, vol. 87, # 5, p. 694 - 703

合成路线 2（2. 合成：81971-38-2）

产率：92% 合成条件：With tetra-(n-butyl)ammonium iodide; potassium carbonate In toluene at 40℃; for 15 h; 实验步骤：在40℃下，加入5.0g（28.7mmol）3-溴-2-羟基吡啶，17.9ml（0.287mol）碘甲烷，1.06g（2.87mmol）碘化四正丁基铵和19.9g（ 将0.144mol）碳酸钾在60ml甲苯中搅拌15小时。 然后加入250ml水，反应混合物用乙酸乙酯萃取。 用饱和氯化钠溶液洗涤有机萃取物，并用无水硫酸镁干燥。 过滤并在旋转蒸发器上除去溶剂后，通过硅胶抽吸过滤分离产物，使用环己烷/乙酸乙酯1：1→1：3作为流动相。 得到4.97g（理论值的92％）标题化合物。 1H-NMR（400MHz，CDCl3，δ/ ppm）：7.73（dd，1H），7.30（dd，1H），6.06（dd，1H），3.61（s，3H）。 GC / MS（方法10）：Rt = 5.62分钟。 MS（ES +，m / z）：187/189（79Br / 81Br）（M）+。 ：