化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:920979-04-0)
产率:96%
合成条件:With iodine; silver sulfate In ethanol at 20℃; for 24 h;
实验步骤:制备例IV 3-氨基-2-碘-6-(三氟甲基)吡啶在搅拌和室温下加入3.85g(12.3mM)硫酸银至2g(12.3mM)5-氨基 - 的溶液中 2-(三氟甲基)吡啶在100ml乙醇中的溶液。 然后加入3.13g碘,将反应混合物在室温下搅拌24小时。 通过过滤除去介质中悬浮的固体,并将滤液减压浓缩。 将蒸发残余物溶于200ml二氯甲烷中,用5%氢氧化钠溶液洗涤,然后用水洗涤,用硫酸镁干燥。 将得到的溶液减压浓缩,得到3.42g预期化合物,为粉红色固体(产率= 96%)。 m.p. = 127℃。
参考文献:
- [1] Patent: US2008/200495, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 6 [2] Patent: US2008/125459, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 16 [3] Patent: US2009/42873, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 25 [4] Patent: US2010/41634, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 19-20 [5] Patent: WO2010/91310, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 142 [6] Patent: WO2016/128529, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 01107; 01108; 01109