4653-11-6 4-(2-噻嗯基)丁酸

WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:29309099 存储类别:10 - 可燃性液体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

4-（2-噻嗯基）丁酸主要作为医药中间体或原料药，用于相关药物的合成制备。

医药

4653-08-1 4653-11-6 以3-(2-噻吩甲酰基)丙酸为原料合成4-(2-噻嗯基)丁酸的一般步骤如下：将4-氧代-4-(噻吩-2-基)丁酸（2.3g，12.48mmol）溶于乙二醇（30mL）中，依次加入水合肼（99%，2.2mL，45.9mmol）和氢氧化钾颗粒（2.37g，42.4mmol）。将反应混合物加热至180℃，维持10小时。反应完成后，冷却至室温，用水稀释反应混合物。水层用乙醚洗涤后，用6N盐酸酸化，再用乙醚萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩。粗产物通过柱色谱法纯化（硅胶60-120目，洗脱液为2%甲醇的二氯甲烷溶液），得到4-(噻吩-2-基)丁酸（1.8g，产率85%）。产物经1H NMR（300MHz，DMSO-d6）和质谱（ESI）确认：1H NMR δ 12.06（s，1H），7.31-7.29（m，1H），6.94-6.91（m，1H），6.84-6.82（m，1H），2.82-2.77（t，J=7.7Hz，2H），2.27-2.22（t，J=7.3Hz，2H），1.86-1.76（m，2H）；MS（ESI）m/z: [M+H]+ 计算值170.04，实测值170.8。 参考文献： [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 1998, vol. 33, # 11, p. 867 - 877 [2] Patent: WO2011/88187, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 60-61 [3] Patent: WO2010/76188, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 17-19 [4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1980, p. 1185 - 1193 [5] Archiv der Pharmazie, 1988, vol. 321, # 10, p. 735 - 738