18370-95-1 2,2,2-三甲氧基乙酸甲酯

危险性质：非危险化学品

未明确提及具体用途，需进一步实验验证

未明确提及具体应用领域，需进一步实验验证

合成路线 1（1. 合成：18370-95-1）

产率：80% 合成条件：Stage #1: at 0℃; for 0.08 h; Stage #2: With pyridine In methanol; diethyl ether at 0 - 20℃; for 73.50 h; Stage #3: at 0℃; for 0.83 h; 实验步骤：向500mL圆底烧瓶中加入2,2-二氯-2-甲氧基乙酸甲酯（50g，248.5mmol，1当量）。用冰浴将其冷却至0℃，此时在5分钟内搅拌下加入无水甲醇（34.33g，745.7mmol，44mL，3当量）。然后立即用无水乙醚（150mL）稀释混合物。在用外部冰浴将反应保持在0℃的同时，通过均压加料漏斗在1小时内加入无水吡啶（49.10g，621.4mmol，50.20mL，2.5当量）。然后将反应混合物在0℃下再快速搅拌30分钟。然后停止搅拌，将混合物在室温下静置72小时，此时在溶液中形成长的白色针状物。将得到的混合物通过中孔玻璃料过滤，并将回收的固体用乙醚洗涤。然后通过减压旋转蒸发浓缩滤液，得到浅黄色油状物。随后用冰浴将该油冷却至0℃。然后快速搅拌油状物，并在20分钟内通过压力平衡加料漏斗以逐滴方式加入吡咯烷（25mL）。溶液迅速变成黄橙色。加完吡咯烷后，将混合物在0℃下再搅拌30分钟，然后进行减压蒸馏，在40托和28℃下收集未反应的吡咯烷和乙醇，然后加入所需的物质，甲基2。在2托和58℃下，2,2-三甲氧基乙酸酯（44g，80％收率），为无色液体。 NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ3.80（s，3H），3.30（s，9H）。 C 6 H 15 O 5的MS（EI）：145（MIT）。 参考文献：

• [1] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2010, vol. 31, # 4, p. 1064 - 1066 [2] Patent: WO2012/37226, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 125-126 [3] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 2, p. 337 - 339