25625-57-4 2-溴-N-(3-(三氟甲基)苯基)乙酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：25625-57-4）

产率：100% 合成条件：at 10 - 20℃; for 1.58 h; 实验步骤：描述13. 2-溴-λ/ - [3-（三氟甲基）苯基]乙酰胺; 在10分钟内，用溴乙酰溴（1.2ml，0.0137mol）在10分钟内滴加搅拌的3-（三氟甲基）苯胺（2.0g，0.012mol）在二氯甲烷（60ml）中在氩气下的溶液。 形成白色沉淀。 将其温热至室温，并在1.5小时内充分搅拌，然后用固体碳酸氢钠（1.65g，0.0196mol）处理并充分搅拌40分钟。 将混合物用水（100ml）处理，充分搅拌10分钟，然后通过相分离柱分离二氯甲烷层并真空浓缩，得到标题化合物，为无色油状物（3.65g，100％）。 质谱（电喷雾LC / MS）：实测值282（MH +）。 C9H779BrF3NO需要281. Ret。 时间2.74分钟 1 HNMRδ（CDCl 3; 400MHz）：4.05（2H，s），7.40-7.53（2H，m），7.76（1H，d），7.83（1H，s），8.24（1H，br s）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/92872, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 40 [2] Patent: WO2008/92877, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 36-37 [3] Patent: WO2008/92878, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42 [4] Patent: WO2009/34062, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30 [5] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 86, p. 420 - 437 [6] MedChemComm, 2015, vol. 6, # 11, p. 1987 - 1997 [7] Patent: WO2010/10133, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 38-39 [8] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 24, p. 11148 - 11160 [9] Journal of the American Chemical Society, 1970, vol. 92, p. 2114 - 2118 [10] Patent: WO2009/34061, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 39 [11] Medicinal Chemistry Research, 2014, vol. 23, # 10, p. 4404 - 4413

合成路线 2（2. 合成：25625-57-4）

：64% ：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 0℃; for 1 h; ：将3-三氟甲基苯胺（1.6g，10mmol）与DIEA（3.4mL，20mmol）一起溶解在二氯甲烷中，冷却至0℃，向该溶液中加入溴乙酰氯作为纯液体（放热）。 1小时后，将反应混合物用1N HCl洗涤，干燥并浓缩成棕色油状物，将其通过柱色谱（10至40％EtOAc /谷甾烷）纯化，得到浅棕色油状物，1.8g，6.4mmol，64％YIELD。 1 H NMR（500MHz，CDCl 3）S 8. 19（S，1H），7.75（s，1H），7.68（d，J = 8.1Hz，1H），7.41（t，J = 7.9Hz，1H），7.35 （d，J = 7.8HZ，3.96（s，2H）。 ：