6304-24-1 2-异丁基吡啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
食品添加剂最大允许使用量最大允许残留量标准 ▼ ▲ 添加剂中文名称 允许使用该种添加剂的食品中文名称 添加剂功能 最大允许使用量（g/kg） 最大允许残留量（g/kg） 2-异丁基吡啶 食品 食品用香料 用于配制香精的各香料成分不得超过在GB 2760中的最大允许使用量和最大允许残留量
食品用香料
产率：79% 合成条件：at 100℃; for 24 h; 实验步骤：按照通用方法2将底物13甲基化。用柱色谱法纯化后，得到21，为无色油状物（19.1mg，79％），得到13a，为无色油状物（3.0mg，11％）。 21：1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ8.53（d，J = 4.8Hz，1H），7.58（td，J = 7.6,1.6Hz，1H），7.14（d，J = 8.0Hz，1H），7.11 -7.08（m，1H），2.77（t，J = 7.6Hz，2H），1.81-1.71（m，2H），0.97（t，J = 7.2Hz，3H）; 13C NMR（100MHz，CDCl3）δ162.35,149.26,136.25,122.83,120.94,40.49,23.19,13.94; HRMS（EI）：C8H11N（M +）计算值121.0891，实测值121.0893。 13a：1R NMR（400MHz，CDCl3）δ8.53（d，J = 4.4Hz，1H），7.58（td，J = 7.6,1.6Hz，1H），7.12-7.08（m，2H），2.65（d， J = 7.6Hz，2H），2.15-2.05（m，1H），0.93（d，J = 6.8Hz，6H; 13C NMR（100MHz，CDCl3）δ161.89,149.50,136.34,123.81,121.19,47.93,29.57 ，22.74; HRMS（EI）计算值C9Hi3N（M +）135.1048，实测值135.1046; sp3高压化CH键与甲基环硼氧烷的甲基化在40mL管中，底物（0.2mmol，1当量），Pd（OAc）2（4.5mg）溶解，0.02mmol，10mol％，甲基环硼氧烷（55.7μL，0.4mmol，2当量），Cu（OAc）2（72.8mg，0.4mmol，2当量）和苯醌（43.2mg，0.4mmol，2当量）在氧气下加入1mL乙酸，用Teflon衬里的盖子密封该管，将反应混合物在100℃下搅拌24小时，用4N NaOH水溶液中和反应混合物至pH = 8-9，然后用10mL饱和Na 2 S水溶液处理。将混合物通过硅藻土垫过滤，并用20mL的Celite洗涤硅藻土。二氯甲烷。将滤液用饱和盐水洗涤两次。将有机层用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩。残留物通过硅胶柱色谱纯化（己烷：乙醚= 10：1），得到甲基化产物。 参考文献：
产率：22% 合成条件：at 100℃; for 24 h; 实验步骤：按照通用程序2对底物21进行甲基化。柱层析得到13a，为浅黄色液体（6.0mg，22％）。分析数据在上面的实施例13中提供。 sp3 hridridized CH键与甲基环硼氧烷的甲基化在40 mL管中，底物（0.2 mmol，1当量），Pd（OAc）2（4.5 mg，0.02 mmol，10 molpercent），methylboroxine（55.7μL，0.4 mmol，2当量） ），在氧气下，将Cu（OAc）2（72.8mg，0.4mmol，2当量）和苯醌（43.2mg，0.4mmol，2当量）溶解在1mL乙酸中。将管用Teflon衬里盖密封，并将反应混合物在100℃下搅拌24小时。将反应混合物用4N NaOH水溶液中和至pH = 8-9，然后用10mL饱和Na 2 S水溶液处理。将混合物通过硅藻土垫过滤，并用20mL的CH 2 Cl 2洗涤硅藻土。将滤液用饱和盐水洗涤两次。将有机层用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩。残留物通过硅胶柱色谱纯化（己烷：乙醚= 10：1），得到甲基化产物。 参考文献：