497224-12-1 5-溴-2-氟-4-甲基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：497224-12-1）

产率：9.39 g 合成条件：With lithium diisopropyl amide In tetrahydrofuran; n-heptane; ethylbenzene at -78℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：参考实施例22在-78℃，在氩气氛下向2-溴-5-氟代甲苯（20g）的无水四氢呋喃（200ml）溶液中滴加二异丙基氨基锂（2.0M，庚烷 - 四氢呋喃 - 乙苯溶液，52.9ml）。在搅拌2小时后，滴加DMF（41ml）的无水四氢呋喃（50ml）溶液。将混合物恢复至室温并搅拌1小时。然后，加入水，混合物用1N盐酸中和。用乙酸乙酯萃取后，萃取液用饱和盐水洗涤并用硫酸镁干燥。减压蒸馏除去溶剂，所得残渣用硅胶柱色谱法（己烷：乙酸乙酯= 24：1）精制，用己烷 - 乙酸乙酯重结晶，得到5-溴-2-氟-4- - 甲基苯甲醛（9.39g）。 1H-NMR（200MHz，CDCl3）δ2.47（3H，s），7.09（1H，d，J = 8.6Hz），8.09（1H，d，J = 6.6Hz），10.25（1H，s）。元素分析C8H6OBrF计算。 C，44.27; H，2.79：Found，C，44.29; H，2.79。 参考文献：

• [1] Patent: US2016/8326, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0570-0572