651030-55-6 2-(4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁硼烷-2-基)苯基)乙醇
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:100% 合成条件:With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; potassium acetate In 1,4-dioxane at 85℃; for 12 h; Inert atmosphere 实验步骤:步骤1:2-(4-(4,4,5,5-四甲基-1,3)2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)苯基)乙醇乙酸钾(4.88g,49.7mmol),4,4,4' ,4',5,5,5',5'-八甲基-2,2'-双(1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷)(7.6g,30mmol)和PdCl 2(dppf)(0.91g,1.2mmol)在2℃下,将2-(4-溴苯基)乙醇(5.0g,25mmol)的1,4-二恶烷(100mL)溶液加入到该溶液中。用N 2吹扫混合物,然后在N 2下在约85℃下搅拌。大约12小时。冷却至室温后,加入水(100mL)并将混合物用EtOAc(2×100mL)萃取。将合并的有机层用饱和NaCl水溶液(100mL)洗涤,用Na 2 SO 4干燥,过滤并减压浓缩。通过硅胶快速色谱法(17%EtOAc /石油醚)纯化残余物。收集合适的级分并减压浓缩,得到标题化合物(6.2g,100%)。 NMR(400MHz,(。')(。I :)δ7.78(d,J = 7.9Hz,2H),7.29-7.23(m,2H),3.87(t,J = 6.6Hz,2H),2.90t, J = 6.6Hz,2H),1.36(s,12H)。 参考文献: