1220630-83-0 3-氨基-4-(三氟甲基)苯甲腈

危险性质：非危险化学品

中间体24用于合成实施例229、230和241。

医药

合成路线 1（1. 合成：1220630-83-0）

产率：93% 合成条件：With triethylsilane; trifluoroacetic acid In 1,2-dichloro-ethane at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：3-氨基-4-（三氟甲基）苄腈的制备3-（4-甲氧基苄基氨基）-4-（三氟甲基）苄腈（500mg，1.63mmol）和三乙基硅烷（0.2mL）在二氯乙烷（2mL）中的溶液 ）用TFA（1mL）处理并在室温下搅拌30分钟。 浓缩反应混合物，得到中间体24（284mg，93％收率），为橙色固体。 HPLC：Rt = 1.24min。 （PHENOMENEX。（R）.S5 4.6×30mm，含有0.1％TFA的10-90％甲醇水溶液，4分钟梯度，流速= 5mL / min，在254nm处检测）。 MS（ES）：m / z = 187.1 [M + H] +。 中间体24用于合成实施例229,230和241。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/42699, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 72

合成路线 2（2. 合成：1220630-83-0）

产率：100% 合成条件：at 90℃; for 144 h; 实验步骤：（a）3-氨基-4-三氟甲基 - 苄腈将装有3-氟-4-三氟甲基 - 苄腈（10.0g; 52.9mmol）和液态NH 3（60mL）的密闭压力管在90℃下加热6天。 将管冷却至-60℃并打开。 将混合物在室温下搅拌1小时，用盐水洗涤，用EtOAc萃取，经Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。产量：10.2g（定量;轻微污染）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/76672, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 92 [2] Patent: WO2010/100249, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 126-127 [3] Patent: US2012/309738, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 52