13599-24-1 3-苯基异恶唑-5-羧酸乙酯

未明确具体用途，仅提及作为中间体或目标产物用于相关合成反应。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：13599-24-1）

产率：50% 合成条件：With 2,2'-azobis(isobutyronitrile); iodine; tetrabutylammonium periodite In dichloromethane at 20℃; for 10 h; Irradiation; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：将N-羟基-1-苯基甲磺酰胺（0.2mmol），n-Bu4NIO4（0.2mmol），I2（0.1mmol）和AIBN（10％）加入到25mL圆底烧瓶中。 通过注射器注入烯烃（过量）或炔烃（0.2mmol）在无水CH 2 Cl 2（2mL）中的溶液，并将混合物在可见光照射下在室温下搅拌10小时。 将混合物用CH 2 Cl 2（10mL）稀释，用饱和NaCl水溶液（2×10mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥并减压浓缩。 通过硅胶H柱色谱法纯化，用石油醚/乙酸乙酯（20：1）作为洗脱剂，得到纯产物。 参考文献：

• [1] Synthesis (Germany), 2018, vol. 50, # 12, p. 2385 - 2393

合成路线 2（2. 合成：13599-24-1）

产率：42% 合成条件：With sodium hydrogencarbonate In water at 20℃; 实验步骤：中间体54-乙基S-苯基异恶唑-δ-羧酸乙酯的制备。; 丙酸乙酯（0.657ml，6.43mmol），（E）-N-羟基苯甲亚胺酰氯（0.500g; 3.21mmol）和碳酸氢钠（0.818g; 9.64mmol）在乙酸乙酯（16mL）和水的混合物中的混合物 将（1毫升）在室温下搅拌过夜。 过滤反应混合物，减压浓缩滤液。 通过硅胶快速色谱法（洗脱液5至80％二氯甲烷的庚烷溶液）纯化粗物质，得到0.295g（42％）3-苯基异恶唑-5-羧酸乙酯.ESI / APCI（+）：218（M + H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/142801, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 162-163

合成路线 3（3. 合成：13599-24-1）

产率：311 mg 合成条件：With isopentyl nitrite In butanone at 20 - 65℃; 实验步骤：通用方法：向适当的醛肟（1.2mmol，1.0当量）在乙基甲基酮（10mL）中的溶液中加入适当取代的炔烃（1.32mmol，1.1当量），然后加入亚硝酸烷基酯4（1.32mmol，1.1当量）。 在室温下搅拌5分钟后，混浊的反应混合物变成澄清溶液，并将反应混合物在65℃下搅拌直至醛肟被消耗。 减压除去溶剂，残余物通过快速色谱（EtOAc-正己烷，1：9v / v）纯化，得到所需化合物。 参考文献：

• [1] Synthesis (Germany), 2016, vol. 48, # 22, p. 3996 - 4008