22362-86-3 9-碘蒽

9-碘蒽作为有机合成中间体，可用于构建复杂芳香族化合物，在材料化学领域可能用于制备功能性材料或有机光电材料。

有机合成中间体; 材料化学

合成路线 1（1. 合成：22362-86-3）

产率：56.55% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78 - -50℃; for 2.50 h; Inert atmosphere Stage #2: With iodine In tetrahydrofuran at 20℃; for 12.75 h; 实验步骤：在氩气氛下，在250mL的双颈圆底烧瓶中装入9-溴吲哚6克（23.33毫摩尔），溶解在100毫升无水四氢呋喃中，14.58毫升2.4 M（35毫摩尔）的正丁基锂为在-78℃下缓慢滴加。在约30分钟内逐滴加入烷烃溶液，并在-78℃至-50℃下温育2小时。然后加入10.7g（42mmol）碘，45分钟后将反应缓慢温热至室温。继续磁力搅拌。反应大约需要12小时。反应完成后，用少量亚硫酸氢钠淬灭反应并搅拌半小时。用二氯甲烷萃取反应溶液，分离各层。有机相用无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩，浓缩至残留少量溶剂。加入无水甲醇以沉淀出黄色固体，即9-碘代芴。产品质量：4.1g。产量：56.55％。 参考文献：

• [1] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 47, p. 16759 - 16761 [2] Synthesis, 1986, # 1, p. 121 - 122 [3] Organic Letters, 2010, vol. 12, # 13, p. 3050 - 3053 [4] European Journal of Organic Chemistry, 2011, # 3, p. 478 - 496 [5] Patent: CN104163824, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0037; 0038 [6] Synthesis, 2011, # 4, p. 642 - 652 [7] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 18, p. 7563 - 7568 [8] Inorganic Chemistry, 2018, vol. 57, # 21, p. 13544 - 13551