125104-34-9 2-甲酰基吡啶-4-羧酸甲酯

2-甲酰基吡啶-4-羧酸甲酯主要用作医药和农药领域的中间体，其醛基和酯基可参与多种有机反应，用于构建复杂分子结构。

医药中间体; 农药中间体

合成路线 1（1. 合成：125104-34-9）

产率：85% 合成条件：Stage #1: With Dess-Martin periodane In dichloromethane at 20℃; for 2.50 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In dichloromethane; water at 20℃; for 0.25 h; 实验步骤：将2-（羟甲基）异烟酸甲酯（8.36g，50mmol）（来自参考化合物38，步骤1）溶解在二氯甲烷（150mL）中。 加入Dess-Martin过碘烷（25g，58.94mmol），将混合物在室温下搅拌2小时30分钟。 将硫代硫酸钠（59.3g，375.00mmol）溶解在饱和NaHCO 3中并加入到反应混合物中。 将悬浮液在室温下剧烈搅拌15分钟，加入DCM并分离各相。 将水相用DCM萃取两次，并将合并的有机层用MgSO 4干燥并蒸发。 通过Biotage上的自动快速色谱法纯化残余物。 KP-SIL 340 g色谱柱。 使用5CV的梯度庚烷/ EtOAc 80:20至65:35作为流动相。 分离出2-甲酰基异烟酸甲酯（7g，85％），为灰白色固体。 1H NMR（400MHz，cdcl3）δ4.00（s，3H），8.09（dd，1H），8.49（s，1H），8.95（d，1H），10.15（s，1H）。 MS m / z 165（M）+ 参考文献：

• [1] Patent: US2010/261755, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 35 [2] Patent: WO2012/47156, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 12-13 [3] Patent: US2014/275084, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0574; 0575