2124-47-2 2,4-二甲基-5-硝基苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：2124-47-2）

产率：71% 合成条件：With conc. nitric acid In sulfuric acid 实验步骤：5-硝基-2,4-二甲基咪唑 在3小时内将硝酸（33g）滴加到搅拌的间 - 二甲苯胺（40g，0.33mmol）的浓盐酸溶液中。 在<15℃下加入硫酸（400g）。 加完后，将反应物在15℃下搅拌1小时，然后倒入冰（600mL）中，搅拌30分钟并过滤。 将黄色滤饼用饱和碳酸氢钠水溶液（500mL）中和，并用乙酸乙酯（3×200mL）萃取。 将合并的有机萃取液干燥（硫酸镁），过滤并真空除去溶剂，得到粗固体。 将固体重结晶（乙醇 - 水），得到产物，为橙色固体（39g，71％，含有20％二硝基）。 IRνmax（Nujol）/ cm-1 3469,3386,3239,2956,2925,2855,1719,1636,1514,1461,1377,1339,1297,1273,1222,1170,1034,992,885,870,849 ，805,758,745,723,640,607和571; NMRδH（400MHz; CDCl3）7.15（1H，s），6.87（1H，s），4.99（2H，br.s），2.21（3H，s），1.97（3H，s）。 参考文献：

• [1] European Journal of Organic Chemistry, 2009, # 5, p. 687 - 698 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 3, p. 403 - 427 [3] Patent: EP1147110, 2003, B1 [4] Chemische Berichte, 1884, vol. 17, p. 265 [5] Journal of the Chemical Society, 1921, vol. 119, p. 718 [6] Journal of the Society of Chemical Industry, London, 1927, vol. 46, p. 227 T [7] Chem. Zentralbl., 1927, vol. 98, # II, p. 918 [8] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1965, vol. 38, p. 1590 - 1595 [9] Patent: WO2007/95124, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 89-90