504414-32-8 4-苄氧基-2-氟苯甲醛

4-苄氧基-2-氟苯甲醛是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域，用于制备多种生物活性化合物。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：504414-32-8）

产率：88% 合成条件：With diisobutylaluminium hydride In hexanes; dichloromethane at -78 - 20℃; for 1 h; 实验步骤：将搅拌的，冷却的（-78℃）4-苄氧基-2-氟 - 苄腈（化合物7,18g，79mmol）的二氯甲烷（50mL）溶液用1M的二氯甲烷溶液处理。 异丁基氢化铝的己烷溶液（100mL，100mmol）。 使反应混合物在1小时内温热至环境温度。 然后用稀盐酸水溶液淬灭，用乙醚（×2）萃取。 合并的有机相用无水硫酸镁干燥，过滤并真空蒸发，得到标题产物，为白色固体（16g，88％）。 1 H-NMR（300MHz，CDCl 3）：δ5.11（s，2H），6.70（dd，J = 12.3,2.3Hz，1H），6.82-6.86（m，1H），7.24 -7.42（m，5H），7.81（t，J = 8.9Hz，1H），10.19（s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2003/191181, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 9; 16

合成路线 2（2. 合成：504414-32-8）

产率：94.4% 合成条件：With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 72 h; 实验步骤：实施例2：10-乙酰基-1-（4-苄氧基-2-氟苯基）-3,3-二甲基-1,1-二氧代-1,2,3,4,5,11-六氢-1,46-硫 -5J0-diazadibenzorα，πcvcloheptene（13）; 步骤1; 将2-氟-4-羟基苯甲醛（2.92mmol），苄基溴（534μL，4.38mmol）和Cs 2 CO 3（1.14g，3.50mmol）在无水DMF（N，N-二甲基甲酰胺; 10mL）中的混合物在室温下搅拌 为期3天。 然后，将反应混合物用水（200mL）稀释。 滤出所得沉淀，然后真空干燥，得到所需产物4-苄氧基-2-氟苯甲醛（11）（94.4％），为白色固体：m / z = 231（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/99020, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 49-50

合成路线 3（3. 合成：504414-32-8）

产率：88% 合成条件：With hydrogenchloride In dichloromethane 实验步骤：4-苄氧基-2-氟 - 苯甲醛（化合物8）搅拌，冷却（-78℃）4-苄氧基-2-氟 - 苄腈（化合物7,18g，79mmol）的二氯甲烷溶液（50mL） 用1M二异丁基氢化铝的己烷溶液（100mL，100mmol）处理。 使反应混合物在1小时内温热至环境温度。 然后用稀盐酸水溶液淬灭，用乙醚（×2）萃取。 合并的有机相用无水硫酸镁干燥，过滤并真空蒸发，得到标题产物，为白色固体（16g，88％）。 1H-NMR（300MHz，CDCl3）：δ5.11（s，2H），6.70（dd，J = 12.3,2.3Hz，1H），6.82-6.86（m，1H），7.24-7.42（m，5H） ，7.81（t，J = 8.9Hz，1H），10.19（s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2003/207937, 2003, A1 [2] Patent: US2004/77721, 2004, A1