205055-63-6 1-氯-6-溴异喹啉
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安全说明
危险品运输编号:UN2811 海关编码:2933499090
用途与制备
1-氯-6-溴异喹啉是一种医药中间体,可由1-氯-6-溴异喹啉为原料先氧化得到6-溴异喹啉-2-氧化物,然后通过三氯氧磷氯代后得到1-氯-6-溴异喹啉。
医药中间体
产率:65% 合成条件:With trichlorophosphate In dichloromethane at 45℃; for 2 h; 实验步骤:步骤2:将N-氧化物6-溴异喹啉(1.82g,8.12mmol)溶于无水DCM(80mL)中,在室温下滴加POCl 3(1.12ml,1.5当量)。 将反应加热至45℃并保持2小时。 将反应冷却至室温后,在真空下除去DCM和过量的POCl 3。 将粗品重新溶解于100mL DCM中,并用饱和Na 2 CO 3,水和盐水洗涤。 将分离的有机层用Na 2 SO 4干燥,浓缩,得到棕色固体。 通过快速柱使用2%MeOH的DCM溶液纯化粗产物,得到浅黄色固体6-溴-1-氯异喹啉(1.27g,产率~65%),MS m / z 242.0(M + 1)。 参考文献:
产率:62% 合成条件:at 100℃; for 4 h; 实验步骤:实施例90A 6-溴-1-氯异喹啉将6-溴-1-羟基异喹啉(9.205g,41.0mmol)在POCl 3(100mL)中的溶液加热至100℃,保持4小时。 将反应浓缩至干。 将残余物溶于乙酸乙酯中,用5%NaHCO 3,水,盐水洗涤有机层,用MgSO 4干燥并浓缩。 将残余物在硅胶上进行色谱分离,用CH 2 Cl 2:己烷(3:7)洗脱,得到标题化合物(6.176g,62%)。 MS(DCI / NH3)m / z 241,243(M + 1)+。 参考文献:
产率:1.05 g 合成条件:at 100℃; for 4 h; 实验步骤:实施例1:1-(2,6-二甲基苯基)-3 - [(E) - [3- [4-(三氟甲氧基)苯基]咪唑并[2,1-a]异喹啉-8-基]亚甲基氨基]硫脲 (C-1)。 步骤1:6-溴-1-氯 - 异喹啉将搅拌的6-溴-2H-异喹啉-1-酮(1.0g,4.5mmol)溶液和POC在100℃下加热4小时。 然后将反应混合物冷却至室温,然后浓缩至干。 将粗化合物用NaHCO 3水溶液滴定,过滤分离所得固体,真空干燥,得到6-溴-1-氯 - 异喹啉 - 线(1.05g),直接用于 无需进一步纯化即可进行下一步.LC / MS(方法3):Rt:3.01分钟; MS:m / z = 244。 参考文献: