111969-64-3 (1R,2S,5R)-2-异丙基-5-甲基环己基 2,2-二羟基乙酸酯

危险性质：非危险化学品

化学合成；生命科学。

化学合成；生命科学

合成路线 1（1. 合成：111969-64-3）

产率：86% 合成条件：With formaldehyd; water In cyclohexane at 25℃; for 4 h; 实验步骤：一般步骤：在1000ml瓶中加入10ml，加入87.28％50％乙醛酸（0.591μl101）和58μl浓硫酸，回流温度，加入220g环己烷溶液（L-薄荷醇120g（0.77mol）和向其中缓慢加入环己烷100g），并将混合物回流约5小时。氮气保护降低温度，加入30ml环己烷和60ml水，搅拌10分钟，静置分层。有机相用60g水和50ml饱和NaCl水溶液洗涤一次，收集有机相并静置。将150g NaHSO3水溶液（0.60mol NaHSO3）加入到2000ml瓶中，搅拌温度为25-30°C，加入前有机相，用饱和Na2CO3调节ρH-= 4.5-5.5，保持温度在60°C，pH为8小时，静态分层。水相用100 g洗涤一次用环己烷洗涤，用60g环己烷洗涤一次。收集水相并静置。浓缩有机相，用甲醇（约5％）沉淀固体。 NMR被检测为杂质（化合物III，图1，碳核磁谱如图2所示，光谱如图3所示）。水相温度为25℃，饱和Na 2 CO 3调节ρH-= 6.7，搅拌滴加60.0克40％甲醛溶液，然后用硫酸水溶液尽快调节pH值7.2，油液沉淀，加入少量种子，温度25℃保持ρΗ= 7.3-7.7搅拌4小时，过滤，滤饼用水洗涤，粗产品湿货。长为MGH粗产物，加入1.2倍粗品重的环己烷，加热至45°C搅拌30min，缓慢冷却至10°C 3小时，过滤，真空干燥，即MGH精制产品，收率86％。 参考文献：

• [1] Patent: CN105130806, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0014-0017; 0038-0043

合成路线 2（2. 合成：111969-64-3）

产率：70% 合成条件：With formaldehyd; water In cyclohexane at 20℃; for 16 h; 实验步骤：一般步骤：在1000ml瓶中加入10ml，加入87.28％50％乙醛酸（0.591μl101）和58μl浓硫酸，回流温度，加入220g环己烷溶液（L-薄荷醇120g（0.77mol）和向其中缓慢加入环己烷100g），并将混合物回流约5小时。氮气保护降低温度，加入30ml环己烷和60ml水，搅拌10分钟，静置分层。有机相用60g水和50ml饱和NaCl水溶液洗涤一次，收集有机相并静置。将150g NaHSO3水溶液（0.60mol NaHSO3）加入到2000ml瓶中，搅拌温度为25-30°C，加入前有机相，用饱和Na2CO3调节ρH-= 4.5-5.5，保持温度在60°C，pH为8小时，静态分层。水相用100 g洗涤一次用环己烷洗涤，用60g环己烷洗涤一次。收集水相并静置。浓缩有机相，用甲醇（约5％）沉淀固体。 NMR被检测为杂质（化合物III，图1，碳核磁谱如图2所示，光谱如图3所示）。水相温度为25℃，饱和Na 2 CO 3调节ρH-= 6.7，搅拌滴加60.0克40％甲醛溶液，然后用硫酸水溶液尽快调节pH值7.2，油液沉淀，加入少量种子，温度25℃保持ρΗ= 7.3-7.7搅拌4小时，过滤，滤饼用水洗涤，粗产品湿货。长为MGH粗产物，加入1.2倍粗品重的环己烷，加热至45°C搅拌30min，缓慢冷却至10°C 3小时，过滤，真空干燥，即MGH精制产品，收率86％。 ：