2805-84-7 6-(三氟甲基)-2,3,4,9-四氢-1H-咔唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：2805-84-7）

产率：94% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In ethanol at 20℃; for 0.75 h; Stage #2: at 85℃; for 0.50 h; 实验步骤：16A。 6-（三氟甲基）-2,3,4,4a，9,9a-六氢-1H-咔唑向（4-三氟甲基 - 苯基） - 肼（4.71g，26.74mmol）的乙醇（20mL）溶液中加入浓盐酸 酸（10滴），然后加入环己酮（2.62g，26.74mmol）的乙醇（4mL）溶液。 将反应在室温下搅拌45分钟并真空浓缩。 将所得固体溶于乙酸（21mL）和浓硫酸（3.5mL）的混合物中。 将反应在85℃下加热30分钟，冷却至室温，并倒入冰水中。 将所得悬浮液过滤并干燥，得到标题化合物，为褐色固体（6.01g，94％）。 MS（ES +）m / e 240 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/170882, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 14 [2] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 34, p. 4417 - 4420 [3] Chemical Communications, 2003, # 15, p. 1822 - 1823