139481-72-4 2-乙氧基-1-((2'-(1-三苯甲基-1H-四唑-5-基)-[1,1'-联苯]-4-基)甲基)-1H-苯并[d]咪唑-7-羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成，坎地沙坦酯医药中间体。

医药中间体

合成路线 1（1. 合成：139481-72-4）

产率：94% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 15 - 23℃; for 3.50 h; Flow reactor; Large scale 实验步骤：I.将坎地沙坦（10kg）和二氯甲烷（100kg）加入反应器中，并将温度降至15℃。缓慢滴加三乙胺（4.5kg）;加完后，将反应体系的温度升至23℃。分批加入三苯基氯甲烷（7kg）;加完后，将反应体系温度保持在23℃3.5小时; TLC监测（显色剂二氯甲烷：甲醇= 10：1（V / V），Rf = 0.78）反应完成后，每次加入0.1 mol / L HCl 30L（系统pH = 5.4），加入5L 9mol / L HCl缓慢至pH = 2.2，并通过静置分离水层和有机层。 60L为有机层。将饱和盐水溶液洗涤，转移至真空容器中，在减压下回收二氯甲烷。向釜中的残余物中加入65L乙醇，并将温度升至45℃并搅拌3小时。直至大量白色固体沉淀出来。停止加热，并将温度降至室温。将滤饼用少量乙醇洗涤，并在常压下在50℃下干燥12小时，得到三个。苯基坎地沙坦（白色结晶粉末，14.5千克）。根据下式计算，该步骤的收率为94.0％。 参考文献：

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