606080-43-7 2-氰基-5-氟苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：606080-43-7）

产率：84% 合成条件：at 110℃; 实验步骤：向500mL圆底烧瓶中加入2-溴-5-氟苯甲酸甲酯（48g，206mmol），氰化铜（37g，412mmmol）和DMF（200mL）。 将混合物在110℃加热过夜，然后冷却至室温。 加入乙醚（1.5L）和硅藻土（100g），将混合物在室温下搅拌30分钟。 过滤固体，滤液用盐水（3×200mL）洗涤，然后用MgSO 4干燥。 减压蒸发溶剂，得到所需产物，为无色固体（31g，84％）。 MS：（ES）m / z计算值C9H7FNO2 [M + H] + 180，实测值180。 参考文献：

• [1] Patent: US2017/144996, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0141; 0142; 0143 [2] Patent: WO2017/87607, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0189 [3] Patent: WO2017/87610, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0126 [4] Patent: US2004/220273, 2004, A1. Location in patent: Page 16

合成路线 2（2. 合成：606080-43-7）

产率：86% 合成条件：at 0℃; 实验步骤：实施例21a）2-氰基-5-氟 - 苯甲酸甲酯（21a）的合成。搅拌的16.0g（96,9mmol）2-氰基-5-氟 - 苯甲酸（Apollo）的悬浮液 在0℃下滴加161ml甲醇（387.6mmol）乙酰氯和161ml甲醇。 将反应混合物搅拌过夜，过滤并浓缩。 将残余物用二氯甲烷稀释，用稀碳酸氢钠溶液洗涤，用硫酸钠干燥并浓缩。 通过柱色谱（己烷：乙酸乙酯）纯化残余物。 得到所需产物21a，收率86.0％（14.9g; 83.3mmol）MS-ESI：180（M + + 1,100），元素分析：计算值：C 60.34％H 3. 38％F 10.60％N 7.82％确定 ：C 60.41％H 3,39％F 10.58％N 7,79％ 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/28688, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 134