化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:915394-28-4)
产率:43%
合成条件:With sodium hydride In tetrahydrofuran at 0℃;
实验步骤:向50%氢化钠(2.17g,90.4mmol)的无水THF(15ml)冰冷浆液中缓慢加入(3-硝基 - 苯基) - 乙腈(2.2g,13.58mmol)的无水THF溶液(5ml)中。 30分钟后,缓慢加入甲基碘(6.67ml,107mmol)。 将反应混合物温热至室温并搅拌过夜。 然后用冰水淬灭。 然后用乙酸乙酯萃取该化合物,分离有机层并用水洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤并浓缩成油状物。 通过硅胶柱色谱法,用乙酸乙酯/石油醚(5:95)洗脱,得到2-甲基-2-(3-硝基苯基) - 丙腈(1.1g,43%),为固体。
参考文献:
- [1] Patent: WO2006/123145, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 49 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 4, p. 577 - 583 [3] Patent: EP2876107, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0085 [4] Patent: US2015/191450, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0176-0178 [5] Patent: WO2013/136249, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 49-50 [6] Patent: US2015/133424, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0248-0249