117846-58-9 3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 农药; 染料; 有机合成; 香料

合成路线 1（1. 合成：117846-58-9）

产率：80% 合成条件：at 3.84 - 79.84℃; for 36 h; 实验步骤：在177K下，向搅拌的3,5-二甲基吡啶（5.35g，50mmol）的发烟硫酸溶液（40mL）中逐滴加入Br 2（5.64mL，110mmol）。 在该温度下溶液搅拌30分钟。 将其温热至353K并回流36小时。 将溶液冷却至室温，缓慢倒入水中，用NaOH水溶液中和。 通过过滤分离粗产物。 柱层析（二氯甲烷），得到2（10.71g，80％），为白色固体，熔点102-103℃; 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ7.35（s，1H，吡啶-H），2.30（s，6H，-CH3）; 13C NMR（100MHz，CDCl3）：δ141.11,139.51,134.21,20.96.IR（KBr，ν，cm-1）：3132,1585,1535,1386,1082,974,705 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 43, p. 5791 - 5794 [2] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 51, p. 7024 - 7028 [3] Journal of the Brazilian Chemical Society, 2016, vol. 27, # 11, p. 1989 - 1997 [4] Acta Crystallographica Section C: Crystal Structure Communications, 2006, vol. 62, # 10, p. o590-o592

合成路线 2（2. 合成：117846-58-9）

产率：74% 合成条件：at 0℃; for 3.25 h; Cooling with ice 实验步骤：在装有搅拌器和温度计的200毫升三颈烧瓶中，加入50毫升45％氢溴酸溶液，0.068摩尔溴化亚铜溶于氢溴酸溶液，冰水浴保持温度0℃缓慢加入0.04mol 3,5-二甲基-2-氨基-6溴吡啶，温度保持15分钟，缓慢滴加饱和亚硝酸钠17.5ml溶液，加入并搅拌3小时后，用35％氢氧化钠中和反应。 溶液pH = 7-8，减压蒸馏除去产物，收率74％。 参考文献：

• [1] Patent: CN107033068, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0018; 0020; 0021; 0023; 0024; 0026