55984-93-5 2,5-二氰基甲苯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
2,5-二氰基甲苯作为中间体或原料,可能用于医药、农药等领域的合成反应中,具体用途需结合下游应用进一步确定。
医药; 农药
产率:67% 合成条件:at 200℃; for 24 h; 实验步骤:1)将10克CuCN(111.6毫摩尔)和4.2毫升2,5-二氯甲苯(30.5毫摩尔)在26毫升N-甲基吡咯烷酮中的溶液放入圆底烧瓶中。将混合物回流(200℃)24小时,以便用腈基取代Cl原子。停止加热后,向反应介质中加入50ml 20%NH 4 OH水溶液和35ml甲苯。搅拌混合物,一旦冷却至室温,向其中加入100ml乙醚和50ml 20%NH 4 OH溶液。通过连续添加乙醚(250ml)分离由此获得的两相,最后离心(难以分离)。然后依次用10%NH 4 OH溶液(4.x.50ml,直到碱性水相不再具有蓝色)洗涤有机相,然后用H 2 O洗涤,最后用10%HCl溶液和饱和NaCl溶液洗涤。用MgSO 4干燥后,通过纸过滤并蒸发掉溶剂,得到2.9g黄色产物(收率为67%)。 参考文献:
产率:45% 合成条件:for 6 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤:向用氮气惰性气氛吹扫并保持的500mL圆底烧瓶中加入1,4-二溴-2-甲基苯(15g,60.02mmol,1.00当量)的N, N-二甲基甲酰胺(200mL)。 将CuCN(20.4g,227.77mmol,3.80当量)加入到反应中。 将所得溶液加热回流6小时,然后用200mL氨稀释。 过滤固体。 将滤液用2x200mL乙酸乙酯萃取。 将合并的有机层用2x200mL盐水洗涤,经无水硫酸钠干燥并在真空下浓缩。 将残余物加到硅胶柱上,用石油醚/乙酸乙酯(50 / 1-30 / 1)作为洗脱剂,得到3.8g(45%)2-甲基苯-1,4-二腈,为浅黄色固体。 参考文献: