151668-40-5 2-三氟甲基-4H-色烯-4-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：151668-40-5）

产率：98% 合成条件：at 80℃; for 3 h; 实验步骤：将2-羟基苯乙酮（0.01mol）溶解在三氟乙酸酐（0.02mol）中，并向该溶解中加入吡啶（0.01mol）。 将反应混合物在80℃下加热并搅拌3小时。 冷却后，将反应混合物用1M盐酸（5ml）和二氯甲烷（5ml）处理，并用蒸馏水彻底洗涤。 用无水硫酸钠干燥有机层，在旋转蒸发器中除去溶剂，并将残余物真空干燥。 如果需要，使用10％乙酸乙酯的己烷溶液，通过快速色谱法从起始原料中分离出所需的色酮。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 13, p. 1436 - 1440 [2] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 5, p. 1077 - 1083

合成路线 2（2. 合成：151668-40-5）

产率：10.5 g 合成条件：at 70℃; for 12 h; 实验步骤：将2-羟基苯乙酮（10g，66.7mmol）溶于三氟乙酸酐（19ml，133.3mmol）和吡啶（10.8mL，133.3mmol）中。 将反应混合物在70℃下加热并搅拌12小时。 冷却后，将反应混合物用1M盐酸和二氯甲烷稀释，并用水洗涤。 用硫酸镁干燥有机相并在真空下浓缩。 通过硅胶色谱法纯化，用0至5％乙酸乙酯的己烷溶液洗脱，得到标题化合物（10.5g），为浅黄色固体.1 HNMRö8.21（m，1H），7.76（m，1H），7.77（d ，1H），7.46（m，1H），6.73（s，1H）。 MS（ESIb）= 215 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/108779, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 55 [2] Patent: US2016/333000, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0398; 0399