444582-90-5 1-boc-4-(2-羧基苯基)哌嗪

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：444582-90-5）

产率：95% 合成条件：Stage #1: With aminosulfonic acid In 1,4-dioxane; water at 4℃; for 0.50 h; Stage #2: With sodium chlorite In 1,4-dioxane; water 实验步骤：制备该中间体的另一种方法如下。 将4-（2-甲酰基 - 苯基） - 哌嗪-1-羧酸叔丁酯（0.50g，1.72mmol）溶于80mL二恶烷和20mL H 2 O中。 将混合物冷却至4℃。向其中一次性加入氨基磺酸（1.36g，14.00mmol）。 将混合物再搅拌30分钟。 向其中逐滴加入3mL NaClO 2（0.343g，3.80mmol）溶液。 加入50mL H 2 O和50mL盐水淬灭反应。 用3×100mL CH 2 Cl 2萃取混合物。 有机相用2×50mL盐水洗涤，干燥（MgSO 4），过滤并浓缩，得到500mg 4-（2-羧基 - 苯基） - 哌嗪-1-羧酸叔丁酯，产率95％。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/126851, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 77-78 [2] Patent: WO2010/126811, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 144-145

合成路线 2（2. 合成：444582-90-5）

产率：80% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane; acetonitrile 实验步骤：实施例1：2- {4- [2-（3,5-二甲基 - 吡唑-1-基） - 乙酰基] - 哌嗪-1-基} -N-苯基 - 苯甲酰胺2-哌嗪-1-基 - 的合成 将苯甲酸（2.000g，9.79mmol）悬浮在100mL CH2Cl2中。 向其中加入二异丙基乙胺（2.22mL，12.00mmol）和BOC酸酐（2.07g，9.50mmol）。 1小时后，加入另外的100mL无水CH 3 CN并将混合物搅拌过夜。 将混合物用250mL EtOAc稀释，然后用250mL饱和NaHCO 3稀释。氯化铵。 用2x250mL H 2 O和1x250mL盐水洗涤有机相。 有机相用MgSO 4干燥，过滤并浓缩，得到2.37g 4-（2-羧基 - 苯基） - 哌嗪-1-羧酸叔丁酯，产率80％。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/126851, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 77-78 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 3, p. 744 - 755 [3] Patent: WO2010/126811, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 144-145