5400-79-3 3-氧代环戊烷甲酸乙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
3-氧代环戊烷甲酸乙酯属于酯类衍生物，可用作医药中间体。
医药
产率：96% 合成条件：at 15 - 20℃; 实验步骤：通用方法：在15℃下，向3-氧代环己烷羧酸（63.0g，0.443mol）的乙醇（950mL）溶液中加入SOCl 2（38.8mL，0.532mol）。 将反应混合物在室温搅拌过夜，然后减压蒸发。 将残余物溶解在CHCl 3（500mL）中并与饱和NaHCO 3水溶液（200mL）一起搅拌30分钟。 分离各层，水层用CHCl 3（2×50mL）萃取。 将合并的有机相用Na 2 SO 4干燥并真空蒸发。 减压蒸馏残余物，得到23。 参考文献：
产率：71% 合成条件：With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 18 h; 实验步骤：将环戊酮-3-羧酸（5.00g，39mmol），碳酸铯（12.82g，39mmol）和碘乙烷（9.12g，4.75ml，58.5mmol）的DMF（50ml）溶液在室温下搅拌。 18小时 然后将混合物浓缩。 将残余物溶于甲苯中，再次浓缩混合物，然后加入2N盐酸和EtOAc。 aq。 用EtOAc（3.x.30ml）萃取相，并将合并的有机相用水洗涤。 硫代硫酸钠溶液。 将有机相用Na 2 SO 4干燥并浓缩。 vac.Yield：4.34克（71％） 参考文献：
产率：47% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：随后向三乙胺（3.8g，30mmol，2.0当量）和乙醇（754mg，16.37mmol，2.0当量）中逐滴加入3-氧代环戊烷碳酰氯（1.28g，8.2mmol，1.0当量）在二氯甲烷中的溶液（20）。 在0℃下将反应混合物在室温下搅拌2小时，用水（20mL）淬灭。 用二氯甲烷（10mL×2）萃取水相。 合并的有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到粗产物，用硅胶柱色谱纯化（洗脱液：石油醚：乙酸乙酯= 1：1），得到标题化合物（0.6g，收率） ：47％）。 参考文献：