化学合成。
医药中间体
合成路线 1(1. 合成:42933-43-7)
产率:97.2%
合成条件:With hydrogen In methanol at 20℃;
实验步骤:步骤2:5-氨基-2,3-二氢苯并呋喃的制备[显示图像]将步骤1中获得的产物(1g,6.1mmol),Raney Ni(0.1g)和MeOH(10mL)用于室温下的氢化 温度和氢气压力为50 PSI,直至反应完成。 过滤除去催化剂,在真空下浓缩适体,得到产物(800mg,97.2%)。
参考文献:
- [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 18, p. 6681 - 6698 [2] Patent: EP2532665, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, # 21, p. 6430 - 6446 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 13, p. 5579 - 5601 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 14, p. 4161 - 4172 [6] Patent: WO2003/82787, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 139 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 21, # 13, p. 3821 - 3830
合成路线 2(2. 合成:42933-43-7)
产率:92%
合成条件:With hydrogen In ethanol for 5 h;
实验步骤:准备101; 2,3-二氢 - 苯并呋喃-5-戊胺; 将制备100(5.0g,31mmol)和10%Pd / C(1.25g)的产物加入到乙醇(100mL)中,并将混合物在55psi氢气下搅拌5小时。 然后将反应混合物通过硅藻土过滤,将滤液真空浓缩,得到标题产物,为浅棕色粉末,收率92%。 MS ES + m / z 135 [M +]。米页。73-77℃下
参考文献:
- [1] Patent: WO2005/82866, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 97 [2] Patent: US2003/195201, 2003, A1