1009334-28-4 4,5-二溴烟酸
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用途与制备
4,5-二溴烟酸作为重要中间体，广泛应用于医药和农药领域，具体用途需结合下游合成进一步开发。
医药; 农药
产率：93% 合成条件：Stage #1: With lithium diisopropyl amide In tetrahydrofuran at -70 - -55℃; for 3.50 h; Stage #2: at -70 - -20℃; for 2.50 h; 实验步骤：在氮气下将5-溴烟酸（25.25g，125mmol）在无水四氢呋喃（500ml）中的溶液搅拌并冷却至-70℃。用二异丙基氨基锂（1.8M，144ml，260mmol）在1小时内滴加所得混合物。加完后，将溶液在-55℃下搅拌2.5小时，然后冷却至-70℃，并用1,2-二溴四氯乙烷（50g，154.5mmol）在30分钟内分批处理。搅拌30分钟后，在小心加入水（150ml）之前，将混合物在2小时内温热至-20℃。然后真空除去有机溶剂，残余物用水（500ml）稀释，然后用乙酸乙酯洗涤，然后用水将酸水溶液酸化至pH3.00。盐酸。过滤收集沉淀的产物，并在60℃下真空干燥，得到标题化合物（14.2g）。滤液用乙酸乙酯萃取，萃取液用水洗涤，干燥（MgSO 4），过滤并真空浓缩，得到另外的标题化合物（18.6g，总收率32.8g，93％）。 1H NMR（DMSO-d6,400MHz）8.92（s，1H），8.73（s，1H）。 参考文献：