4535-90-4 2-氯-N-甲基乙胺盐酸盐
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:96% 合成条件:With thionyl chloride In dichloromethane 实验步骤:实施例2 N-甲基-N-(2-氯乙基)胺,盐酸盐将氯化氢鼓入2-(甲基氨基)乙醇(10g,133mmol)在CH2Cl2(25ml)中的搅拌溶液中直至混合物转向 湿石蕊试纸红。 将混合物冷却至0℃,滴加亚硫酰氯(15.82g,133mmol)。 将混合物在室温下搅拌过夜。 减压除去溶剂,得到产物,为白色固体(16.60g,96%收率):mp 95°-100℃; 1 H NMR(DMSO-d6)4.00(t,2H,J = 6.28Hz),3.36(t,2H,J = 6.29Hz),2.81(s,3H)ppm; IR(KBr)3400,2960,2750,2420,1730,1580,1460,1390,1310,1270,1200,1150,1165,1005,990,900,860,710cm -1。 参考文献:
产率:80% 合成条件:With sulfuryl dichloride In chloroform at 0℃; for 3 h; Reflux 实验步骤:在0℃下向搅拌的2-(甲基氨基)乙醇盐酸盐(29.7g,1.0当量)在150mL CHCl 3中的溶液中滴加二硫酰氯(41g,1.3当量)。 回流3小时后,将反应冷却至室温。 然后真空除去溶剂,将残余物悬浮在100mL溶液(CH 2 Cl 2:石油醚= 1:10)中,过滤,得到所需产物(28g,80%)。 :1 H NMR(400MHz,DMSO-c)δ9.24(brs,2H),3.93(t,J = 6.0Hz,2H),3.28(t,J = 6.0Hz,2H),2.56(s,3H)。 参考文献: