21091-98-5 (4-甲基哌嗪-1-基)(4-硝基苯基)甲酮
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
主要作为医药中间体或活性成分，用于相关药物研发与生产。
医药
产率：92% 合成条件：Stage #1: at 0℃; for 1.17 h; Inert atmosphere Stage #2: With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 1 h; 实验步骤：将100mL三颈烧瓶配备磁力搅拌棒，氮气入口和出口以及隔膜。使用热风枪彻底干燥该装置，并在氮气流下冷却至室温。然后，将4-硝基苯甲酰氯（4.64g，25.0mmol）溶于无水二氯甲烷（50mL）中，在冰水浴中溶液10分钟。在10分钟的时间间隔内逐滴加入N-甲基哌嗪（2.58g，25.8mmol，1.03当量），同时剧烈搅拌。将得到的悬浮液在0℃下搅拌1小时，然后加入三乙胺（5.01g，50.0mmol，2.0当量）并在室温下继续搅拌。 1小时将反应混合物转移到分液漏斗中并用软化水（3×50mL）洗涤。将有机层用Na 2 SO 4干燥，用纸过滤器过滤，并使用旋转蒸发器在减压下除去所有挥发物，得到所需产物，为浅橙色固体（5.77g，23.1mmol，92％）。 参考文献：
产率：95% 合成条件：With ethylene dichloride hydrochloride; benzotriazol-1-ol; triethylamine In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 12 h; 实验步骤：步骤1：（4-甲基 - 哌嗪-1-基） - （ - 硝基 - 苯基） - 甲酮对4-硝基 - 苯甲酸（10g，0.0598mol）在DMF（300mL）1-甲基 - 哌嗪中的溶液 加入（7.19g，0.0718mol），HOBt（10.5g，0.0777mol），EDC-HCl（17.12g，0.0897mol）和TEA（12.1g，0.1196mol）。 将反应混合物在室温下搅拌12小时。 将反应混合物用水稀释，用乙酸乙酯（3×200mL）萃取。 将有机层用水，盐水洗涤并经硫酸钠干燥。 减压蒸发溶剂，得到标题化合物[14g，95％]; LC-MS（ESI）：计算质量：249.1; 观察到的质量：250.0 [M + H] +（RT：0.10min）。 参考文献：
产率：70% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 3 h; 实验步骤：步骤1：4- [3-（4-溴-2-氟 - 苯基） - 脲基] - 苯甲酸乙酯至4-溴-2-氟苯胺（0.5g，0.0026mol）和TEA（0.38mL， 向DCM（15mL）中加入0.0026mol）的4-异氰酸根合苯甲酸乙酯（0.503g，0.0026mol）。 将反应混合物在室温下搅拌3小时。 得到白色固体，过滤并干燥，得到标题化合物[0.7g，70％]; LC-MS（ESI）：计算质量：380.0; 观察到的质量：381.0 [M + H] +（RT：1.78min）。 参考文献：