220227-98-5 4-羟基-3-三氟甲基苯甲醛

WGK Germany:3 Hazard Note:Irritant 海关编码:2913000090 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口 危害水生环境-长期危害 类别2 眼部刺激 类别2 皮肤致敏物 类别1

4-羟基-3-三氟甲基苯甲醛可作为医药、农药中间体，用于相关药物和农药的合成制备。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：220227-98-5）

产率：36% 合成条件：Stage #1: at 65℃; for 18 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤：步骤1：将2-三氟甲基苯酚（5.0g，30。86mmol）和六亚甲基四胺（8.64g，61.72mmol）的三氟乙酸（50mL）溶液在65℃加热18小时。 在此时间结束时，将溶液浓缩并用2N盐酸水溶液稀释。 酸性相用乙酸乙酯萃取两次，合并的有机萃取液用硫酸镁干燥并浓缩。 通过Biotage（FLASH 40M，二氧化硅，20％乙酸乙酯/己烷）对残余物进行色谱分离，得到2.1g（36％）4-羟基-3-（三氟甲基）苯甲醛。 MS（ES）m / z 188.9; HRMS：C8H5F302的计算值，190.0242; 实测值（ESI，[M + H] +），191.0324。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/37807, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 218-219

合成路线 2（2. 合成：220227-98-5）

产率：36% 合成条件：at 65℃; for 18 h; 实验步骤：将2-三氟甲基苯酚（5.0g，30.86mmol）和六亚甲基四胺（8.64g，61.72mmol）的三氟乙酸（50mL）溶液在65℃加热18小时。 在此时间结束时，将溶液浓缩并用2N盐酸水溶液稀释。 酸性相用乙酸乙酯萃取两次，合并的有机萃取液用硫酸镁干燥并浓缩。 通过Biotage（FLASH 40M，二氧化硅，20％乙酸乙酯/己烷）对残余物进行色谱分离，得到2.1g（36％）4-羟基-3-（三氟甲基）苯甲醛。 MS（ES）m / z 188.9; HRMS：C8H5F302的计算值，190.0242;实测值：190.0242。 实测值（ESI，[M + H] +），191.0324。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/37207, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 209-210 [2] Patent: WO2005/37207, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 209-210