328-69-8 3-羟基-5-(三氟甲基)苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：328-69-8）

产率：64% 合成条件：With hydrogen In methanol for 9 h; 实验步骤：将720mg（2.43mmol）3-（苄氧基）-5-（三氟甲基）苯甲酸溶解在甲醇中，然后向其中加入100mg 10％钯碳并在氢气球下搅拌9小时。 反应完成后，将反应溶液用Cellite过滤并减压蒸馏，然后通过柱色谱法纯化残余物，得到321mg标题化合物，收率64％.Mass（EI）207（M +）+ 1） 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/58504, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 78 [2] Patent: WO2015/130957, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 82

合成路线 2（2. 合成：328-69-8）

产率：4.06 g 合成条件：With sulfuric acid; sodium nitrite In water at 0℃; for 0.50 h; Reflux 实验步骤：步骤2：向0℃的25-1（4.36g，21.3mmol）的水悬浮液中加入浓硫酸（10.6mL，191mmol）。 搅拌混合物直至固体完全溶解，滴加亚硝酸钠（1.47g，21.3mmol）的水（40mL）溶液。 将混合物在0℃下搅拌15分钟，然后再回流15分钟。 将混合物冷却至室温并用乙醚萃取三次。 合并有机层，用盐水洗涤，用硫酸镁干燥，过滤并浓缩，得到3-羟基-5-（三氟甲基）苯甲酸（25-2,4.06g），为黄色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/64045, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 341-342 [2] Patent: US2018/312523, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 1842; 1844