1159598-86-3 (4-甲基吗啉-3-基)甲醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1159598-86-3）

产率：85% 合成条件：Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at -10 - 20℃; Heating / reflux Stage #2: With water In tetrahydrofuran 实验步骤：在氮气下将LiAlH 4（4.2g，110mmol）悬浮在无水THF（60mL）中，在搅拌下冷却至-10℃，并加入3-羟甲基 - 吗啉-4-羧酸叔丁酯溶液（中间体7） 逐滴加入;在THF（50mL）中的4.1g，18.4mmol）。 将反应混合物在0℃下搅拌20分钟，加热回流3小时，然后在室温下搅拌过夜。 将反应混合物冷却至-10℃并通过逐滴加入10％水的THF溶液淬灭。 将反应混合物用THF（50mL）稀释，在室温下搅拌1小时，过滤并将滤液真空浓缩。 将残余物溶于DCM中，干燥（MgSO 4）并真空除去溶剂，得到（4-甲基 - 吗啉-3-基） - 甲醇（2.05g，85％），为无色液体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/71658, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 58 [2] Patent: US2016/168090, 2016, A1

合成路线 2（2. 合成：1159598-86-3）

产率：0.13 g 合成条件：With palladium on activated charcoal; hydrogen In methanol; water at 20℃; 实验步骤：步骤2（4-甲基吗啉-3-基）甲醇的制备向吗啉-3-基甲醇（0.540g，4.6mmol）在CH 3 OH（20mL）中的混合物中加入HCHO（1.86g，23mmol，37％在H 2 O中） ，Pd / C（0.200g）。 将混合物在H 2（1.0atm）下在室温下搅拌过夜，然后通过硅藻土垫过滤，将滤液真空浓缩。 通过硅胶柱色谱（CH 3 OH：DCM = 1:15）纯化残余物，得到（4-甲基吗啉-3-基）甲醇（0.130g，22％），为黄色油状物。 参考文献：

• [1] Patent: US2016/168090, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0927-0928