6305-43-7 1,4-二溴-2,3-丁二酮

危险品运输编号:1759 WGK Germany:3 RTECS号:EK2850000 TSCA:TSCA listed 危险等级:8 包装类别:III 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

• 1，4-二溴-2，3-丁二酮是有机合成中间体和医药中间体，可用于实验室研发过程和化工生产过程中。
• 制备 报道一、 向装有回流冷凝器和滴液漏斗的250mL圆底烧瓶中加入2，3-丁二酮（10g；116mmol）和20mLCHCl 3 。用25mLCHCl 3 溶解溴（37g，12mL，232mmol，d：3.1028）g/mL），并缓慢滴加至反应混合物中。在50℃下进行反应，直至无HBr析出。将粗混合物在冰箱中冷却过夜。滤出沉淀产物。从CHCl 3 中重结晶粗产物得到1，4-二溴-2，3-丁二酮。 报道二、 将2，3-丁二酮（5.000g，58.0mmol）的CHCl 3 （10mL）溶液在室温下缓慢滴入溴（18.560g，116.0mmol）的CHCl 3 （6mL）溶液中。加完后，反应在48℃下进行3小时。将混合物在冰浴中冷却2小时，并将沉淀物过滤并通过从CHCl 3 中重结晶来纯化，获得1，4-二溴-2，3-丁二酮的黄色固体。产量：9.112g（65％）。熔点：116-117℃。

有机合成; 医药

路线1：

• 步骤: 向装有回流冷凝器和滴液漏斗的250mL圆底烧瓶中加入2,3-丁二酮（10g；116mmol）和20mL CHCl₃，用25mL CHCl₃溶解溴（37g，12mL，232mmol，d:3.1028g/mL）并缓慢滴加至反应混合物中，在50℃下反应直至无HBr析出，将粗混合物在冰箱中冷却过夜，滤出沉淀产物，从CHCl₃中重结晶得到产物。
• 条件: 50℃反应，冰箱冷却过夜

路线2：

• 步骤: 将2,3-丁二酮（5.000g，58.0mmol）的CHCl₃（10mL）溶液在室温下缓慢滴入溴（18.560g，116.0mmol）的CHCl₃（6mL）溶液中，加完后在48℃反应3小时，混合物在冰浴中冷却2小时，过滤沉淀物并通过从CHCl₃中重结晶纯化得到产物。
• 条件: 室温滴加，48℃反应3小时，冰浴冷却2小时，收率65%，熔点116-117℃