58093-05-3 6,10-二氧杂螺[4.5]十烷-7,9-二酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

有机合成; 医药

合成路线 1（1. 合成：58093-05-3）

产率：62% 合成条件：Stage #1: for 2 h; Stage #2: at 20℃; 实验步骤：中间体11-6,10-二氧杂 - 螺[4.5]癸烷-7,9-二酮将11.4g（0.1095摩尔）丙二酸与25ml乙酸酐和三滴硫酸一起搅拌2小时。向反应中加入9.7毫升（0.1095摩尔）环戊酮。将反应混合物在室温下搅拌过夜。通过真空泵/旋转蒸发器除去过量的乙酸酐。将残余物用己烷研磨并收集在过滤器上。将粗晶体溶解在乙醚中。将己烷加入到醚中直至开始形成棕色晶体。滤出晶体并丢弃。静置乙醚 - 己烷滤液直至形成白色晶体。将它们收集在烧结玻璃滤器上并用己烷洗涤并干燥。晶体干重，得到11.5g（产率62％）纯产物。 MP = 68℃，MS :( - ）ES（M-H）-169，元素分析。对于：C8H10O4 + 0.25摩尔H2O：计算值：C，55.01％; H，6.06％; N，0.00％，实测值：C，54.75％; H，5.90％; N，0.00％，1H-NMR（DMSO-d6）：δ4.0（s，2H）; 2.1（m，4H）; 1.7（m，4H）。 参考文献：

• [1] Russian Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 40, # 5, p. 690 - 692 [2] Patent: US2006/14826, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 14-15 [3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 97, p. 42 - 54 [4] Chemische Berichte, vol. 94, p. 943 [5] Journal of the Chemical Society, 1932, p. 1215,1226 [6] Journal of the Chinese Chemical Society, 2004, vol. 51, # 1, p. 139 - 145