883-39-6 1-苯基-1H-苯并[d][1,2,3]三唑
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用途与制备
1-苯基-1H-苯并[d][1,2,3]三唑在医药、农药、染料等领域有潜在应用,具体用途需结合其化学特性进一步研究。
医药; 农药; 染料
产率:50% 合成条件:With copper(II) acetate monohydrate; caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 110℃; for 24 h; Inert atmosphere 实验步骤:通用方法:在氮气下,向Cu(OAc)2 * H 2 O(0.01mmol)的DMF(2mL)溶液中加入芳基碘(1.2mmol),含氮杂环(1.0mmol)和Cs 2 CO 3(2mmol)。 大气层。 将混合物在110℃下搅拌24小时。 冷却至环境温度后,将混合物在水和乙酸乙酯之间分配。 分离有机层,水层用乙酸乙酯萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥,并真空浓缩。 通过硅胶快速色谱法纯化残余物。 参考文献:
产率:70% 合成条件:With copper(II) ferrite; potassium tert -butylate In N,N-dimethyl-formamide at 155℃; for 24 h; Inert atmosphere 实验步骤:通用方法:向N-杂环(1当量),溴苯(1.02当量)和tBuOK(2当量)在无水DMF中的溶液中加入CuFe2O4(10mol%)并在N 2气氛下加热回流24小时。 冷却至室温后,将混合物用乙酸乙酯稀释,并通过磁力分离器分离催化剂。 用乙酸乙酯洗涤催化剂。 将合并的乙酸乙酯层用水洗涤(两次),经无水Na 2 SO 4干燥,并浓缩,得到粗产物,将其通过硅胶柱色谱法使用石油醚/乙酸乙酯进一步纯化,得到N-芳基化产物。 参考文献:
产率:77% 合成条件:With 18-crown-6 ether; caesium carbonate In acetonitrile at 30℃; for 8 h; Schlenk technique; Inert atmosphere 实验步骤:在5mL Schlenk烧瓶中,Cs 2 CO 3(97.7mg,0.3mmol),18-冠-6(52.9mg,0.2mmol),1mL乙腈,芳族炔烃前体2a(74.4mg,0.3mmol)和氮杂苯3b(23.8mg) 反应在30℃,氮气氛下搅拌12小时。反应后,硅胶柱色谱分离纯化,洗脱液为石油醚(60-90℃)/乙酸乙酯= 10℃。 :1(v / v)获得目标产物4ab(30mg,产率77%) 参考文献: